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微波消解儀稱樣量取原則與注意事項
2017-11-27 [4421]
  微波消解儀稱樣量取原則與注意事項
  
  微波消解儀操作流程及注意事項
  
  1.微波消解儀試驗前準備:
  
  檢查儀器運行正常。檢查轉子是否干凈,容器是否已經清洗。
  
  2.微波消解儀稱樣:
  
  用萬分之一天平稱取制備好的樣品,一般稱樣量為0.05-0.5g,(根據試驗情況確定稱樣量)。稱樣量取原則與注意事項:
  
  ①確保無樣品粘附于內管與密封或O形圈處;
  
  ②未知樣品初次試驗稱樣量控制在0.1g以內,消化樣品必須保證微波消解的安全性;
  
  ③對于反應劇烈的樣品同樣將稱樣量控制在0.1g以內。
  
  3.微波消解儀加消化試劑:
  
  將消化罐置于通風廚中,加消解用試劑,混勻。建議總試劑量至少6mL,同時確保每一消化罐內溶劑體積和溶劑(酸)類型保持一致。對于有機樣品量大于0.2g的,放于加熱設備(如,LABTECH的VB24)低溫預加熱半小時以上,避免過激反應。注意盡量將粘在管壁的樣品淋洗至管底。
  
  4.微波消解儀密封上蓋檢查:
  
  檢查密封是否有破損,如有破損,及時更換。使用擴口器擴口密封,然后,將反應管蓋蓋在反應管上,再將反應管放入陶瓷外套管,用手擰緊頂蓋和放氣螺桿。將頂蓋放在反應管上,使放氣螺桿位于保護套殼的凹陷處。將保護蓋蓋在頂蓋上,確保保護套殼和保護蓋之間的距離小于2mm。注意不要過分用力,防止損壞螺紋。將密封蓋*壓入到密封器上至少3秒鐘。新密封應該壓10秒鐘以上。為保證密封有效,請在擴口后15min內開始實驗,否則需要重新擴口。
  
  5.微波消解儀反應罐的安裝:
  
  確保所有部件均為干燥狀態,不得殘留酸液。將內管放入外套管,螺紋蓋順時針擰緊。將轉子放到爐腔內的轉盤上,輕輕平移至固定位置。主控瓶插入溫度傳感器后放在架臺的中間位置,并連接。確認溫度傳感器不會扭曲。為了保證轉子能穩定旋轉,在消解較少瓶樣品時,建議樣品瓶對稱放上。41位轉子,建議放樣品數量4位以上。當少于以上罐數時,可以做空白以達到補位及清洗消解管及密封的作用,以確保反應管數量和功率的對應關系。
  
  6.微波消解儀蓋保護罩:
  
  將保護罩蓋到轉子上,對準定位孔,順時針旋緊保護罩,卡口鎖定。
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